α-氰基丙烯酸酯胶粘剂简单制备工艺辽东蔊菜

α-氰基丙烯酸酯胶粘剂简称a－胶，是一种独特的单体型快固胶粘剂，具有固化快、可粘接材料广泛、粘度低、胶层薄、胶膜具有透明性、耐油和电器绝缘性、渗透力强、使用方便等特点。自1949年Ardis首先合成a－氰基丙烯酸酯，1956年C．Coover在无意中发现a－氰基丙烯酸酯的粘接特性，到1958年Eastman Kadark公司正式推出了世界上的第一种a－胶问世，很快在电子、机械、工艺、考古、文物、日常生活用品等方面得到了广泛应用 。我国1962年以后作为商品生产研究，目前已有北京、上海、辽宁、浙江、山东、西安等地的科研院所、生产企业在研究和生产。据1990年报道口一当时国内年产量只有20多吨，而日本年产量已达400多吨，远远满足不了需求。作为一种具有独特性质的单组份反应型胶粘剂，应大力发展。工业上常通过氰乙酸酯与甲醛聚合后裂解来制各。

1. 原料中间体的合成

氰乙酸乙酯是a－胶的中间体。它的合成多数是先从氯乙酸出发，经中和、氰化、酯化等反应过程，制得含量大于94％ 的氰乙酸乙酯。

2. 单体a－氰基丙烯酸酯的制备

2．1 原料配方

① 氰乙圆苞紫菀酸乙酯(>94％ )126克，② 二氯乙烷80～100毫升，⑧ 甲醛(37％ )82克，④ 六氢吡啶0．4～0．5毫升，⑤邻苯二甲酸二丁酯40毫升，⑥ 对甲基苯磺酸1克，⑦ 五氧化二磷7克，⑧ 对苯二酚2．5克，⑨二氧化硫微量。

2．2 制备方法

制备方法在三口瓶中加人① ③ ，加热至70 ℃后停止加热。在搅拌下用滴液漏斗缓慢加人⑨ ④的混合物，约1 5分钟加完。待反应不故热时至剧烈回流，通过分水器除水，约l小时后分出水70～72m1．再加人⑤⑥继续回流分水，蒸出② ，直至蒸气温度超过83℃。冷却至60～70c后，加人⑦5g⑧2g，搅拌均匀，然后换成减压蒸馏装置．在1．33KPa的负压下进行裂解，收集沸点90~180 C的粗品约110～120g，接收瓶中装有⑦ 2g⑧O．5g。将粗产品在通有SO2的气氛中．2．67KPa的负压下再蒸一次，收集80~100℃馏份可得87～95g精单体(a－氰基丙烯酸乙酯)。再按a-氰基丙烯酸乙酯94% 、聚甲基丙烯酸甲酯3% 、磷酸三甲酚酯3% 、对苯二酚微量、二氧化硫微量，比例配制a-胶。长梗韭

我国a-胶发展时间不长．目前大多数厂家生产的还是以普通型 a-胶为主．具有特殊性能的品种还为数不多。许多产品在质量上仍存在耐热性、耐湿性差，贮存期短，性脆．填隙性差，不宜粘接多孔材料等诸多缺点。 八十年代以来，国外在针对a－胶所存在缺点的研究上取得了许多突破性的进展，出现了耐热150℃和高度耐冲击的产品。还出现了油面a－胶，导电a－胶，阻燃a－胶等新品种。随着改革开放的继续深入，国民经济的不断发展， a－胶在我山蓼国有着广阔的应用前景．国内有关研究部门及生产厂家还需要在a－胶的改性方面进行深入研究，尽快开发出性能优异的改性产品，以满足众多行业的不同需求。